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研究内容
使用溶解的O2作为三维（3D）g-C3N4的阴极共反应物是改善电化学发光（ECL）信号的一种方便方法，但仍存在3D g-C3N4的发光效率有限以及溶解O2含量低、反应性低和不稳定的缺点。
西南大学王海军教授将高密度的N空位首次引入3D g-C3N4（3D g-C3N4-NV）的结构中，可以方便地实现多径ECL的增强。利用3D g-C3N4-NV溶解的O2系统作为ECL发射体，构建了用于miRNA-222检测的超灵敏靶转化生物传感器。该ECL生物传感器对miRNA-222表现出令人满意的分析性能，检测限为16.6 aM。相关工作以“High-Density N‑Vacancy-Induced Multipath Electrochemiluminescence Improvement of 3Dg‑C3N4 for Ultrasensitive MiRNA-222 Analysis”为题发表在国际著名期刊Analytical Chemistry上。
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研究要点
要点1.作者在三聚氰胺和三聚氰酸的高温煅烧后获得3D g-C3N4，在N2保护下进一步煅烧以获得3D g-C3N4-NV。N空位的引入从多个路径增强了3D g-C3N4-NV溶解的O2系统的ECL性能。
要点2.N空位可以改变3D g-C3N4-NV的电子结构，使其带隙变宽，荧光（FL）寿命增加，电子转移速率加快，明显提高了3D g-C3N4-NV的发光效率。同时，N空位使3D g-C3N4-NV的激发电位从-1.3 V移动到-0.6 V，有效地削弱了电极的钝化作用，从而获得了更稳定的ECL信号。此外，3D g-C3N4-NV的吸附能力明显增强，可以使溶解的O2在3D g-C3N4-NV周围富集，并促进氧转化为更多的ROS，有效地提高了3D g-C3N4-NV与溶解O2之间的相互作用效率。
要点3.作者使用3D g-C3N4-NV溶解的O2系统作为ECL发射体，构建了用于miRNA-222检测的超灵敏靶转化生物传感器。ECL生物传感器对miRNA-222表现出令人满意的分析性能，检测限为16.6 aM。该策略通过在g-C3N4的3D结构中简单地引入高密度N空位来实现多路径ECL改进，并为开发高性能ECL系统开辟了新的前景。
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研究图文
图1.（A）3D g-C3N4-NV550的SEM、（B）TEM和（C）AFM。3D g-C3N4、3D g-C3N4-NV450、3D g-C3N4-NV500、3D g-C3N4-NV550和3D g-C3N4-NV580的（D）FTIR和（E）XRD。
图2.（A−F）3D g-C3N4-NV550在从0 V到不同电压的多次CV扫描时随时间的ECL响应（PMT=650 V）。
图3.（a）3D g-C3N4、（b）3D g-C3N4-NV450、（c）3D g-C3N4-NV500和（d）3D g-C3N4-NV550的UV-vis DRS和（B）(ahν)2vs (hν)的曲线。（C）3D g-C3N4和（D）3D g-C3N4-NV550的XPS价带光谱。
图4. 3D g-C3N4和（D）3D g-C3N4-NV550的（A）PL衰变光谱和（B）EIS。
图5.（A）具有不同浓度的miRNA-222（从a到h：100 aM到1 nM）的生物传感器的ECL响应。（B）ECL强度变化与miRNA-222浓度对数的校准图。误差条，SD，n=3。（C）ECL生物传感器的稳定性（a：100 aM，b：10 pM）。（D）ECL生物传感器对不同干扰物质（干扰物质的浓度为10 pM，miRNA-222的浓度为1 pM）的miRNA-222-检测的选择性。实验条件如下：电压范围为-1至0 V，扫描速率为300 mV/s，PMT为750 V。
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文献详情
High-Density N ‑ Vacancy-Induced Multipath Electrochemiluminescence Improvement of 3D g ‑ C3N4 for Ultrasensitive MiRNA-222 Analysis
Weiwei Cao, Ruo Yuan, Haijun Wang*
Anal. Chem.
DOI: 10.1021/acs.analchem.3c00575
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